樹脂(kurara Co.,Japan);瓷納美Ceram-X光固化復(fù)合樹脂(Dentsply Co.,USA);ParaCore雙重固化高強度復(fù)合樹脂樁核樹脂材料(Coltène/Wh aledent Co.,USA)。

Parapost玻璃纖維樁(Coltène/Wh aledent Co.,Sw itzerland);Spectrum 800光固化燈(DentsplyCo.,USA);EZ-TEST500N微拉伸試驗機(Sh i-madzu Co,Japan);SYJ-150低速金剛石切割機(沈陽科晶自動化設(shè)備制造有限公司);SME-654型體式顯微鏡(Nikon Co,Japan)。

1.2方法

1.2.1樣本的制備纖維樁表面用75%乙醇溶液清潔后，用硅烷偶聯(lián)劑PBA表面處理1min，干燥后備用。表面處理后的纖維樁置于直徑為10mm，高為10mm的圓柱形透明模具中心[1]，向模具內(nèi)充填復(fù)合樹脂，充實后用光固化燈從多個方向進行光照固化(均持續(xù)20sec)，確保樹脂充分聚合。制備好的樁核模型浸于人工唾液中，于37℃保存24h后，低速金剛石切割機流水沖洗下切成橫截面為1.0mm×1.0mm的條狀試件。

1.2.2粘結(jié)強度測試微拉伸試驗機在傳感器500N，預(yù)載荷5N，1.0mm/min拉伸速度下測試試件拉伸斷裂時的最大載荷(N)。微拉伸粘結(jié)強度(MPa)=最大斷裂載荷(N)/試件粘結(jié)面積(mm 2)。1.2.3粘結(jié)界面斷裂方式觀察將測試完成的每個樣本置于體視顯微鏡下(×40)觀察粘結(jié)界面斷裂方式，斷裂方式分為粘結(jié)破壞(發(fā)生在樹脂/纖維樁粘結(jié)界面)、內(nèi)聚破壞(發(fā)生在樹脂或纖維樁內(nèi)部)和混合破壞(同時具有以上兩種破壞方式)。記錄每個樣本的斷裂方式。

1.2.4統(tǒng)計學分析采用SPSS 13.0軟件對各組樣本的微拉伸強度測定結(jié)果，進行單因素方差分析及q檢驗(Newman-Keuls法)。

2. 結(jié)果

　種復(fù)合樹脂材料的微拉伸粘結(jié)強度結(jié)果及體視顯微鏡觀察斷裂模式結(jié)果見表1，結(jié)果顯示3組試件的斷裂方式均為粘結(jié)破壞;微拉伸粘結(jié)強度的單因素方差分析見表2，方差分析結(jié)果P=0.0088，按α=0.05水準可認為各組總體均數(shù)不相等;組間兩兩比較的q檢驗見表3，結(jié)果顯示ParaCore與Ceram-X的微拉伸粘結(jié)強度顯著高于AP-XTM(P<0.05)，ParaCore和Ceram-X與纖維樁的微拉伸粘結(jié)強度沒有顯著性差異(P>0.05)。

3.討論

纖維樁的破壞模式主要為樁核本身的破壞和樁核粘結(jié)的失敗。因此，纖維樁與樹脂核之間獲得牢固、持久的粘結(jié)力對于樁核修復(fù)成功至關(guān)重要。纖維樁-樹脂核修復(fù)成功的關(guān)鍵有兩點:一是纖維樁與樹脂之間牢固的粘結(jié)力，二是核材料具有足夠的機械強度以承載口腔內(nèi)的各種功能應(yīng)力，這些都與復(fù)合樹脂核材料的種類和性能密切相關(guān)。纖維樁同樹脂的粘結(jié)性能遠遠超過金屬樁。電鏡下，纖維樁表面呈多孔性，能提供最大粘結(jié)面積。同時樹脂突可進入微孔中形成鎖扣，提高了粘結(jié)強度。從傳統(tǒng)的微填料混合型到流動性樹脂，從光固化組分到化學固化組分，都可以用臨床塑核。Monticelli報道，光固化復(fù)合樹脂就具有與纖維樁良好的密合性。核樹脂與纖維樁的粘結(jié)強度體外測試方法主要有推出(Push Out Test)和拔出(Pull OutTest)實驗，但這兩種測試方法因試件大，導致粘結(jié)界面的應(yīng)力分布不均勻，而且不能排除蠕變和摩擦力的影響，影響測試的準確性。微拉伸粘結(jié)強度測試法自1994年Sano發(fā)明以來，已廣泛應(yīng)用于牙科粘結(jié)研究領(lǐng)域。微拉伸法的顯著特征是粘結(jié)面不一定要求平直，纖維樁與核樹脂的粘結(jié)界面為曲面，因此，適用于本研究中纖維樁與核樹脂粘結(jié)強度的測試。Aksornmuanga報道，對纖維樁表面進行硅烷化處理可以提高纖維樁與復(fù)合樹脂的粘結(jié)強度。所以本研究中的纖維樁在測試前都用雙組分硅烷偶聯(lián)劑進行處理，以促進纖維樁與復(fù)合樹脂材料的粘固。復(fù)合樹脂核材料的固化方式對其與纖維樁的粘結(jié)性能產(chǎn)生很大影響，AP-XTM和Ceram-X均為光固化材料，雖然可操作性強，但是其聚合收縮比較大，有形成界面收縮裂縫的隱憂。而ParaCore為雙固化型高強度、高粘度復(fù)合樹脂材料，聚合收縮相對最小;另外，ParaCore含有兩種引發(fā)體系，兼顧了化學固化材料和光固化材料的優(yōu)點：材料光照聚合前有較充裕的操作時間，光照完成大部分聚合，化學引發(fā)劑確保光照不能到達的部分也可獲得較高的聚合程度。研究報道，口內(nèi)充填復(fù)合樹脂經(jīng)納米化處理，其許多物理性能得以改善。Ceram-X樹脂是甲基丙烯酸修飾的聚硅氧烷，其骨架結(jié)構(gòu)類似于玻璃或陶瓷，其中納米顆粒和納米填料的硅氧烷的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)是相似的。因此具有以下特性：樹脂量少，樹脂量只占12%;填料含量(W/V)：76/57%;玻璃填料的大小(平均)：1.1-1.5μm;納米填料的大小(平均)10nm;納米顆粒的大小(平均)：2.3nm;收縮度(阿基米德律，體積)：2.3%。與纖維樁表面包裹的高度交聯(lián)的環(huán)氧樹脂易形成化學結(jié)合等。另一方面，本研究中所使用的Ceram-X復(fù)合樹脂的彈性相對最大，流動性相對最好，與纖維樁之間會形成一個具有較少氣泡、裂縫相對連續(xù)、完整的粘結(jié)界面，從而獲得比較理想的粘結(jié)強度。因此，本研究中表2、表3結(jié)果顯示不同復(fù)合樹脂的微拉伸強度不同，ParaCore與Ceram-X的微拉伸粘結(jié)強度顯著高于AP-XTM(P<0.05)。而ParaCore和Ceram-X與纖維樁的微拉伸粘結(jié)強度沒有顯著性差異(P>0.05)。樹脂與纖維樁粘結(jié)在一起，構(gòu)成的復(fù)合體由3部分構(gòu)成：樹脂-粘結(jié)界面-纖維樁(環(huán)氧樹脂)。如果樹脂和環(huán)氧樹脂的斷裂韌性大，則發(fā)生粘結(jié)界面破壞。反之則發(fā)生材料內(nèi)聚破壞。對本研究斷裂模式分析顯示，3組核樹脂與纖維樁的微拉伸斷裂類型均為粘結(jié)界面破壞。原因考慮為，如可排除諸如核樹脂充填過程中形成氣泡或測試時在核樹脂內(nèi)部產(chǎn)生微裂等操作失誤情況，這3種塑核樹脂和纖維樁表面的環(huán)氧樹脂的自身斷裂強度均遠高于斷裂時的粘結(jié)強度(其中微拉伸粘結(jié)強度最大的ParaCore為14.23±3.86MPa)。

綜上，雙固化體系樹脂的聚合收縮相對小;納米化處理的復(fù)合樹脂與玻璃纖維樁的微拉伸粘結(jié)性能得以改善，這兩類復(fù)合樹脂均保證了較強的粘結(jié)力，是臨床塑核的較佳選擇。