介紹了用錐板粘度計(jì)測(cè)定樹脂及其預(yù)浸料凝膠時(shí)間的方法，并通過實(shí)驗(yàn)與現(xiàn)行的電熱板法進(jìn)行了比較。結(jié)果表明錐板粘度計(jì)法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、測(cè)試速度快、消除人為影響、重現(xiàn)性好和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的特點(diǎn)。適于預(yù)浸料生產(chǎn)過程中間控制以及樹脂及其預(yù)浸料的質(zhì)量表征。

       凝膠時(shí)間是高分子材料從軟化到凝膠化出現(xiàn)的時(shí)間，是從粘性液體到彈性凝膠的不可逆變形過程。凝膠時(shí)間是臨界加工時(shí)間，因?yàn)椴牧系哪z點(diǎn)過后，材料不再能夠流動(dòng)，從而不可能再進(jìn)行加工。凝膠時(shí)間反映材料從一個(gè)生產(chǎn)程序到另一個(gè)生產(chǎn)程序的變化，以及材料通過儲(chǔ)存條件的變化。所以凝膠時(shí)間是影響樹脂和預(yù)浸料最主要的工藝參數(shù)之一。

      為了測(cè)定環(huán)氧樹脂基體的凝膠時(shí)間，人們研究了各種測(cè)定凝膠時(shí)間的設(shè)備和方法，主要有以下幾種：
      (l) Fishe方法是最流行的方法。系將試樣放在加熱到規(guī)定溫度的金屬臺(tái)架上，試驗(yàn)人員攪動(dòng)樣品直到目視觀察達(dá)到凝膠點(diǎn)，用秒表記錄所需的時(shí)間。經(jīng)過改進(jìn)后的用于測(cè)定預(yù)浸料凝膠時(shí)間的類似方法包括GB5259_85[2]，ASTM D3532-99, IPC-TM-650 2.3.18, SAE AMS3894等，測(cè)定樹脂凝膠時(shí)間的方法包括ASTM D4217-07以及為了這種方法開發(fā)的一系列凝膠時(shí)間測(cè)定儀，如GT-1型凝膠化時(shí)間測(cè)定儀，GT-2型凝膠化時(shí)間測(cè)定儀，GT-3型凝膠化時(shí)間測(cè)定儀，GT-6型凝膠化時(shí)間測(cè)定儀，SJ-1型凝膠化時(shí)間測(cè)定儀，CECO TA650-2E凝膠化測(cè)試儀等。

       (2) GB12007.7-89環(huán)氧樹脂凝膠時(shí)間測(cè)定方法，是在規(guī)定溫度下將一定形狀和浮力的柱塞懸掛在樹脂中，由驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)使其以某些固定的振幅在垂直平面內(nèi)做簡(jiǎn)諧運(yùn)動(dòng)，并調(diào)配好使柱塞在身上運(yùn)動(dòng)期間確實(shí)上升，而在下降時(shí)以不比簡(jiǎn)諧運(yùn)動(dòng)更快的速度自由下落，從固化劑全部加入樹脂中起，到樹脂凝膠物正好能支持柱塞下降的力而自動(dòng)檢測(cè)到的時(shí)間作為凝膠時(shí)耐刀。

     （3)熱機(jī)械分析澍踟：用TMA測(cè)量材料尺寸隨溫度的變化，當(dāng)預(yù)浸料或樹脂從室溫加熱時(shí)，出現(xiàn)少許膨脹，經(jīng)過一定時(shí)間熱分析曲線開始下降表示樹脂變軟。持續(xù)這種狀況直到曲線開始變平即樹脂凝膠交聯(lián)。從樹脂凝膠化開始的時(shí)間減去軟化開始的時(shí)間差即為凝膠時(shí)間。

      (4)粘度計(jì)法：將裝有樹脂基體樣品的玻璃管放入加熱器內(nèi)，加熱樹脂到規(guī)定的實(shí)驗(yàn)溫度，將測(cè)定粘度的鋼制轉(zhuǎn)子插入樹脂中，啟動(dòng)粘度計(jì)是轉(zhuǎn)子運(yùn)轉(zhuǎn)并計(jì)時(shí)。當(dāng)加熱的樹脂樣品粘度開始急劇增大，經(jīng)歷的時(shí)間就是樣品在該溫度下的凝膠時(shí)間。

      (5)磁偶合機(jī)理：用N0153凝膠時(shí)間測(cè)定儀，通過特殊的磁偶合機(jī)理測(cè)定高分子化合物的凝膠時(shí)間。將一定形狀和浮力的柱塞，于試驗(yàn)溫度懸掛在樹脂中，使柱塞在樹脂中可以上行，也可以自由下落，當(dāng)柱塞下落受到阻力，并使其滯后下降時(shí)，停止計(jì)時(shí)，即為凝膠時(shí)間。

      (6)錐板粘度計(jì)法：將定量樹脂基體放于規(guī)定溫度的錐板粘度計(jì)樣品板上，放下錐板進(jìn)行粘度測(cè)試并計(jì)時(shí)。到粘度不再增大時(shí)經(jīng)歷的時(shí)間即為凝膠時(shí)間。

      (7)流變儀模量測(cè)試法：將樹脂基體放入底托中，設(shè)定間隙為0.5 mm，將直徑50 mm的錐板壓下，升溫至試驗(yàn)溫度后，啟動(dòng)測(cè)試并記錄時(shí)間。當(dāng)樹脂基體的損耗模量與儲(chǔ)能模量曲線相交，其交點(diǎn)所在時(shí)間即為凝膠時(shí)間。

      考慮到操作簡(jiǎn)單和重復(fù)性好，測(cè)試盡可能準(zhǔn)確，使用樣品少，設(shè)備易得及消除不同人的人為影響，我們采用錐板粘度計(jì)法并和流變儀模量測(cè)試法、熱板法進(jìn)行了比較，以期找到作為生產(chǎn)工藝監(jiān)控和性能表征測(cè)定樹脂和預(yù)浸料凝膠時(shí)間的較佳方法。

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