對(duì)不飽和聚酯的分析方法是先使樹(shù)脂中的聚酯和稀釋變聯(lián)劑分離,再將酯基團(tuán)皂化,然后將酸和醇兩部分分開(kāi)后,分別用定性方法或定量方法進(jìn)行測(cè)定。
從樹(shù)脂中將聚酯與交聯(lián)單體分離的辦法,主要是采用一種對(duì)聚酯為不溶的被體(如石油醚),使聚酯從單體溶液中沉淀出來(lái)。
為將聚酯中酸與醇兩部分分開(kāi),可將沉淀出來(lái)的聚酯再溶于苯或丙酮,并與0.5mol/L左右的無(wú)水酒精溶液進(jìn)行皂化反應(yīng)。二元酸的鉀鹽是不溶物,可從溶液中過(guò)濾分離出來(lái)。濾出液中含有多羥基醇,可保留作進(jìn)一步使用。對(duì)醇組分可用紅外線光譜分析鑒別。對(duì)離析得的二元酸也可進(jìn)一步作定性分析或定量分析。也可用紙上色譜分離法鑒別醇和酸組分。
此外,可用氯化銨為催化劑,與芐胺一起回流,所得二芐胺用選擇性溶劑分離出飽和組分與不飽和組分,再用紅外線光譜儀進(jìn)行鑒別測(cè)定。如聚酯只有少量時(shí),也可直接對(duì)未處理的樹(shù)脂溶液用紅外線光譜技術(shù)進(jìn)行分析。
對(duì)于固化后的樹(shù)脂也可用氯化銨為催化劑用芐胺使之降解,或用KOH在芐醇中降解等,然后再用光譜分析法測(cè)定其結(jié)構(gòu)與成分。
近年來(lái)已采用質(zhì)子核磁共振來(lái)研究樹(shù)脂的組分與結(jié)構(gòu),能夠較快地對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行分析,弄清樹(shù)脂中所含成分。
從樹(shù)脂中將聚酯與交聯(lián)單體分離的辦法,主要是采用一種對(duì)聚酯為不溶的被體(如石油醚),使聚酯從單體溶液中沉淀出來(lái)。
為將聚酯中酸與醇兩部分分開(kāi),可將沉淀出來(lái)的聚酯再溶于苯或丙酮,并與0.5mol/L左右的無(wú)水酒精溶液進(jìn)行皂化反應(yīng)。二元酸的鉀鹽是不溶物,可從溶液中過(guò)濾分離出來(lái)。濾出液中含有多羥基醇,可保留作進(jìn)一步使用。對(duì)醇組分可用紅外線光譜分析鑒別。對(duì)離析得的二元酸也可進(jìn)一步作定性分析或定量分析。也可用紙上色譜分離法鑒別醇和酸組分。
此外,可用氯化銨為催化劑,與芐胺一起回流,所得二芐胺用選擇性溶劑分離出飽和組分與不飽和組分,再用紅外線光譜儀進(jìn)行鑒別測(cè)定。如聚酯只有少量時(shí),也可直接對(duì)未處理的樹(shù)脂溶液用紅外線光譜技術(shù)進(jìn)行分析。
對(duì)于固化后的樹(shù)脂也可用氯化銨為催化劑用芐胺使之降解,或用KOH在芐醇中降解等,然后再用光譜分析法測(cè)定其結(jié)構(gòu)與成分。
近年來(lái)已采用質(zhì)子核磁共振來(lái)研究樹(shù)脂的組分與結(jié)構(gòu),能夠較快地對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行分析,弄清樹(shù)脂中所含成分。